白酒在哪里检验甲醇含量，如何测试白酒甲醇含量

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如何测定酒中的甲醇浓度？醇香的美酒是很多人的大爱，但是劣质酒中往往含有超量的甲醇。倘若有谁知道自己杯中的“佳酿”里面的甲醇超标，再怎么嗜酒的人也会大惊失色。有数据表明，人若误饮甲醇超过10毫升即可造成失明，而超过30毫升将危及生命。图1在我国，有关标准对酒类中甲醇最大残留量分别作出了具体的规定，其中，蒸馏酒(60度)、白(桃红)葡萄酒、红葡萄酒和伏特加分别为1200、250、400和50毫克/升。那么，在对酒的检验实践中，人们又是采取何种方式定量检测酒中的甲醇浓度的呢？事实上，我国卫生部门颁布过明确的检验办法(图2)。图2 GB/T5009.48-2003遵照GB/T5009.48-2003标准，检测人员可以采用气相色谱法来检测酒中甲醇的浓度(克/百毫升)，所谓气相色谱法，就是经过气相色谱仪将被测物质气化并分离其中各组分，将各组分浓度信号转变成电信号，显示为图谱与数字形式(图3)。一般而言，组分所占图谱峰面积的大小，直观的代表了其浓度的特征。具体可以根据所得的信号值，按照计算公式并结合参数校正换算成浓度大小。图3 气相色谱仪及甲醇检测气相色谱图除了气相色谱法外，GB/T5009.48-2003也提到可用比色法来测定甲醇的浓度，比色法的原理是，将试样中所含有的甲醇氧化成甲醛，生成的甲醛与品红亚硫酸反应，进一步生成蓝紫色物质。利用生成的蓝紫色物质的颜色深浅与已知甲醇浓度的对照品作比较来测定试样中甲醇的浓度。比色法使用的仪器为分光光度计(图4)。图4 分光光度计上述两种方法是我国国家标准所制定的检验方法。很多研究者也提出了诸如高效液相色谱法、酶电极法、折射法等方案。但每一种方案都或多或少受到经济成本、检测效果、灵敏度等条件的制约。总的来说，在检测酒类产品中所含甲醇浓度的时候，气相色谱法和比色法是比较经典的手段。参考文献：GB/T5009.48-2003《多维气相色谱法检测酒中甲醇》，伊雄海等，《分析化学》，2011，Vol. 39，No .5《食用酒中甲醇分析方法概述》，丁卓丽，《计量与测试技术》，2009，Vol. 36，No .8《酒中甲醇含量的测定方法》，江达，《科教导刊》2014(1)《食用酒中甲醇气相色谱分析方法研究》，张良，重庆大学 2002

原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。 三、试剂 配制。1.高锰酸钾－磷酸溶液 称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液 称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2?2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。3．品红－亚硫酸溶液 称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，ml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新 4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。 5．甲醇标淮应用液 吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。 6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。 7. 10％亚硫酸钠溶液四、仪器 分光光度计五、操作方法甲醇标准曲线制备与样品测定管号（25ml比色管） 0 1 2 3 4 5 样11 样12 甲醇标准液ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - - 56度酒样ml 0.6 0.6 56度无甲醇乙醇ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - - 去离子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4 高锰酸钾磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混匀静置10min 草酸硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混匀静置使褪色冷却 品红亚硫酸溶液 5 5 5 5 5 5 5 5 混匀在20至30摄氏度静置30min 以0管为调零点，于590nm波长处测吸光度 六测定结果管号 0 1 2 3 4 5 样11 样12 甲醇标准液ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - - 酒样ml - - - - - - 0.6 0.6 甲醇含量mg 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 吸光度值七、计算 1、绘制标准曲线，计算回归方程，计算样品管中甲醇的含量（mg） 2、计算样品中甲醇的含量（g/100ml）X=*100*1000mv 式中：X——样品中甲醇的含量，g/1000ml M——测定样品中所含甲醇相当于标准的毫克数，mg V——样品取样体积，ml