蒸馏装置的安装，蒸馏装置的安装要连接紧密的原因

防止水分蒸发

通入空气是一方面为了驱赶仪器内所存在的其他气体 ，避免对实验造成干扰，另一方面，形成对流，可以使得在反应中避免发生引爆。

常压蒸馏要点： 1.装量不超过烧瓶容积的2／3，再加入几粒沸石，以防瀑沸。 2.检查整个蒸馏系统安装无误时，先通入冷却水，再打开水浴锅电源开关，调节规定温度，注意观察蒸馏情况，严防瀑沸。 薄层色谱要点： 上样量适宜，一般控制在10μl以下，不能超过原点位置薄层对试样容积的负载量。若被测成分含量较低而干扰物质含量较大时，应从改进预处理方法和适当提高试样浓度着手。原点直径控制小于3mm。点样时尽量避免对薄层表面的机械损伤。注意除尽残留溶剂。 为避免边缘效应引起判断疑点，对照品与供试品应间隔交叉点样；两者的点样体积尽量保持一致，相差不宜过于悬殊；点样时斑点大小相似。 薄层板的活性与分离效果的因果关系是明确的。但活化了的薄层板在点样操作过程中，因实验室环境的相对湿度的影响，薄层板活度改变的现象常被忽视，而这也常是导致薄层色谱重现性差的主要原因之一。不同试样对相对湿度的适应能力各不相同。一般样品在相对湿度30％～70％下得到相对稳定的色谱，而有的试样分离度受其影响较大。如香砂养胃丸厚朴的薄层鉴别在相对湿度66％以上分离度明显改善。因此，尽可能在相对湿度可控的条件下进行展层是提高重现性的重要措施。操作方法可将点样后的薄层板置调控好相对湿度的容器内(展开缸或干燥器)，密闭放置15～30min，再加展开剂，或移入另一展开缸内展层。使用双槽展开缸效果更好。 展开剂所用的溶剂应配制准确，不宜多次重复使用。进行展层时应控制温度、薄层板的相对湿度、预平衡时间及展层方式等实验条件，这些均是保证色谱重现性的措施。

试验顺序，和真理

8、蒸馏装置包括哪几个部分，安装与使用时有哪些注意事项？ 蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管和接受瓶。 安装时，有以下注意事项： （1）一般的安装顺序是自下而上，从左到右安装。先固定热源的高度，以它为基准，再顺次安装其它仪器。 （2）不允许铁夹子直接夹玻璃仪器，应在夹子上衬垫橡皮、石棉等，以防止夹破仪器。 （3）常压蒸馏装置必须与大气相通。 （4）蒸馏瓶中的物料量应占蒸馏瓶容积的1/3～2/3。 （5）温度计安装的标准高度是：水银球的上端应与蒸馏头支管的下沿在一条水平线上。 （6）一般蒸馏时，要加沸石。在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易产生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。 （7）蒸馏的产品如果没干燥彻底，会有前馏分，应另瓶接收，接收产品的瓶子应事先称重。 （8）当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该换用空气冷凝管。 做薄层色谱时，样品的Rf值等于样品最高浓度中心到原点中心的距离除以溶剂前沿到原点中心的距离。Rf值是样品特定的物理常数，在相同条件下测定时，应是相同的，以此可进行初步鉴定。

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：实验原理1.减压蒸馏适用对象在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质2、减压下的沸点(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。扩展资料注意事项1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。参考资料来源：搜狗百科-减压蒸馏

2）再就是用旋转蒸发器了!旋转蒸发器 英文名称：rotary evaporator ,是一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压，并不断地旋转增大蒸发表面积，加快蒸发速度。 所属学科：生物化学与分子生物学（一级学科）；方法与技术（二级学科） 本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布 编辑本段旋转蒸发器 一、蒸发器原理 旋转蒸发器防爆主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。其原理为在真空条件下，恒温加热，使旋转瓶恒速旋转，物料在瓶壁形成大面积薄膜，高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却，回收于收集瓶中，大大提高蒸发效率。特别适用对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。 二、旋转蒸发器结构特点 ①、采用聚四氟乙烯和橡胶复合密封，能保持高真空度。 ②、防爆旋转蒸发器采用高效冷凝器确保高回收率。 旋转蒸发器[1]③、可连续进料。 ④、水浴锅数字恒温控制。 ⑤、结构合理，用料讲究。机械结构大量采用不锈钢和铝合金件，玻璃件全部采用耐高温高硼玻璃。电器关键件进橡胶密封易全部采用新国际，便于用户采购更新。旋转蒸发器防爆安装步骤 ①将机架旋转在靠近水源牢固的工作台上，如遇不平可垫四只硬橡皮脚。 ②将机头中心移到距底盘48cm高度向右倾斜25度左右锁紧机架上各锁紧螺母。 ③将电控箱按图固定，插上电机五芯插头。 ④将冷凝器插在机头接口上，调整各活动关节使冷凝器垂直，用固定夹保持。冷凝器各管接头向后。 ⑤将加料管插入冷凝管。 ⑦将收集瓶与冷凝管对接，用瓶口夹夹好。 ⑧将旋转瓶套在旋转轴右端，用瓶口夹夹好。 ⑨在抽气管处用真空管接通真空管接头，另一接头连接真空泵或实验室真空开关。 ⑩（1）接头（2）、（3）接冷却水，接头（4）接加料管。 一、旋转蒸发器操作步骤 ①抽真空：打开真空泵后，发现真空打不上，应检查各瓶口是否密封好，真空泵自身是否漏气，放置轴处密封圈是否完好，外接真空管中串联一只真空开关可以提高回收率和蒸发速度。 ②加料：利用系统真空负压，液料可在加料口，上用软管吸入旋转瓶，液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料，加料时需注意1.关掉真空泵2/停止加热3.待蒸发停止后缓缓打开管旋塞，以防倒流。 ③加热：本仪器配用专门设计的水浴锅，必须先加水后通电，温控刻度0-99℃可供参考。由于热惯性的存在，实际水温要比设定温度上冲2度左右，使用时可修正设定值，如：您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。 ④旋转：打开电控箱开关，调节旋扭至最佳蒸发转速。注意避开水浴振波动。 ⑤接通冷却水。 ⑥回收溶媒：关掉真空泵，打开加料开关放气，取出收集瓶内溶媒。

不同植物的根、茎、叶、花、果实、种子都可以提取芳香油。 芳香油的性质：挥发性强，成分复杂，以萜类化合物及其衍生物为主。 芳香油的提取方法：蒸馏、压榨、萃取等。 提取方法 原 理 常见材料 材料特点 优 点 缺 点 蒸馏 利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来，形成油水混合物，冷却后再分离 玫瑰、薄荷叶、金合欢、薰衣草，等等 有效成分的化学性稳定，不易水解 设备简单，操作方便，是生产芳香油的主要方法 油水混合物中水分含量较多；油水不易分离；部分有效成分不易随水蒸气散发出来 压榨 通过机械压力将组织、器官中的有效成分挤压出来 柑橘、柠檬，等等 部分组织、结构中含有精油，如柑桔皮的油囊 操作简单，针对性强 材料中的其他成分会被压榨出来 萃取 利用芳香油易于溶入有机溶剂来进行分离（相似相溶原理） 茉、桂花，等等 有效成分不易随水蒸气挥发 效率高 材料必须尽可能细小；有机溶剂可能有一定的毒性，而且不易与芳香油分离 （二）、实验设计 在我们学习了有关植物芳香油的一些基础知识以及芳香油提取的常见方法后，接下来请同学们先自行阅读课文相关内容，然后自己选取一种芳香油来设计提取实验。 师生共同讨论，得出较好的实验方案。 （三）、实施实验 玫瑰精油的提取： 1、称取50 g玫瑰花瓣，放入500 mL的圆底烧瓶中，加入200 mL蒸馏水。按教科书图6-2所示安装蒸馏装置。蒸馏装置包括：铁架台两个、酒精灯、石棉网、蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、接液管、锥形瓶，以及连接进水口和出水口的橡皮管。所有仪器必须事先干燥，保证无水。整套蒸馏装置可分为左、中、右三部分，其中左边的部分通过加热进行蒸馏，中部将蒸馏物冷凝，右边的部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时相反。具体安装顺序和方法如下： （1）固定热源──酒精灯。 （2）固定蒸馏瓶，使其离热源的距离如教科书中图6-2所示，并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。 （3）安装蒸馏头，使蒸馏头的横截面与铁架台平行。 （4）连接冷凝管。保证上端出水口向上，通过橡皮管与水池相连；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连。 （5）连接接液管（或称尾接管）。 （6）将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器，接收瓶应在实验前称重，并做好记录。 （7）将温度计固定在蒸馏头上，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。 2、蒸馏装置安装完毕后，可以在蒸馏瓶中加几粒沸石，防止液体过度沸腾。打开水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。加热时可以观察到，蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升。在整个蒸馏过程中，应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒1～2滴为宜。蒸馏完毕，应先撤出热源，然后停止通水，最后拆卸蒸馏装置，拆卸的顺序与安装时相反。 3、收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液，使乳化液分层。然后将其倒入分液漏斗中，用分液漏斗将油层和水层完全分开。打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，放出下层的玫瑰精油，用接收瓶收集。向接收瓶中加入无水硫酸钠，吸去油层中含有的水分，放置过夜。 为了更好地将油、水两层液体分离，操作时应注意正确使用分液漏斗。分液漏斗的使用方法如下： （1）首先把活塞擦干，为活塞均匀涂上一层润滑脂，注意切勿将润滑脂涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液。 （2）塞好活塞后，把活塞旋转几圈，使润滑脂分布均匀。并用水检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏，确认不漏水后再使用。 （3）将分液漏斗放置在大小合适的、并已固定在铁架台上的铁圈中，关好活塞。将待分离的液体从上部开口处倒入漏斗中，塞紧顶塞，注意顶塞不能涂润滑脂。 （4）取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，将分液漏斗略倾斜，前后振荡（开始振荡时要慢）。 （5）振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，左手仍握在漏斗活塞处，下部管口指向无人处，用拇指和食指旋开活塞，使其释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，以使内外压力平衡，这一步操作也称做“放气”。 （6）重复上述操作，直至分液漏斗中只放出很少的气体时为止。再将分液漏斗剧烈振荡2～3 min，然后将漏斗放回铁圈中，待液体静置分层。