白酒中甲醇怎么测量含量，如何测量甲醇浓度

工业甲醇生产采用卡尔费休滴定法则定甲醇中的水含量。运用KF一1型水含量测定仪，用卡尔

加入苯甲酰氯，测定两种产物的比例，反推其含量。

含有微量甲醇的，不过甲醇的含量没有超过食用酒精的相关限值。

白酒分析多为FFAP柱其固定液为 FFAP高惰性交联极性化学名：聚乙二醇20M与对苯二甲酸的反应产物

搜一下：气相色谱法分析白酒中甲醇含量以及其他成分的定性测定

毛细管柱 FID检测器就可以，可以参照白酒分析方法GB/T 10345-2007，最好用白酒专用分析柱，因为甲醇峰和乙醇峰不容易分开！甲醇峰较小，在乙醇峰前面！！！

同问。。。

1 范围 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中醇酯醛的含量，本方法适用于各种香型白酒中醇酯醛含量的测定，其种类包括属于醇类的正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇，属于酯类的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯。

对比法：甲醇在高锰酸钾-磷酸溶液中放置60 min氧化成甲醛,甲醛与乙酰丙酮在沸水浴中加热20 min进行显色反应,在波长为418 nm处,以试剂空白为参比,用分光光度法测定其吸光度.根据吸光度与溶液浓度的关系,计算出白酒中甲醇的含量.仅供参考

你好！你是想问实验步骤呢，还是问仪器操作。这个灵敏度比较低哈。希望对你有所帮助，望采纳。

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几种甲醇含量测定方法的比较摘要：白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、蒸馏法等。采用气相色谱法和比色法，对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测。结果表明，两种检测方法之间存在一定的差异，在实际检验过程中应根据不同情况选用相应的测定方法。关键词：白酒；甲醇；检测；气相色谱甲醇是白酒中对人体有害的成分，为保障人体的健康安全，国家发布的蒸馏酒及配制酒卫生标准中对白酒中甲醇含量提出了严格的上限要求，以谷类为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.04 g/100 mL，以薯干及代用品为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.12 g/100 mL[1]。但是在白酒生产发酵过程中会自然产生甲醇，同时由于甲醇和乙醇的沸点接近，目前绝大部分白酒生产厂家的蒸馏设备很难将其完全分离开来，所以白酒中不可避免地含有一定量的甲醇。目前，国内外检测酒中甲醇含量的方法主要有比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、固定化酶流动注射分析法、酶电极法、激光拉曼光谱法、Fourier变换红外光谱法、折射法、蒸馏法等[2]。白酒生产企业中的甲醇检测，既要保证结果的准确性，又要节约检测成本，准确及时地出具检测结果。因此，许多企业根据自身实际情况，选用了不同的检测方法。DNP气相色谱法因具有稳定性好、操作简便、检测速度快、成本低等优点，在白酒企业得到广泛的应用，但该法用于甲醇检测的准确度变化尚不明确；毛细管气相色谱法为GB/T394.2规定的醇类测定第一法，该法具有灵敏度高、分离效能和选择性好的优点，但检测所用时间较长。比色法是GB/T5009.48规定的甲醇检测方法，该法使用的仪器简单,但操作较为繁琐，吸光度易受温度、时间等因素影响，对检验员的操作水平要求较高。本文拟就上述3种方法在测定白酒甲醇时的准确性进行对比实验。1材料与方法1.1试剂甲醇（色谱纯）、无甲醇酒精、蒸馏水、高锰酸钾-磷酸溶液、草酸-硫酸溶液、品红-亚硫酸溶液。1.2设备气相色谱（上海分析仪器厂1102型色谱仪）、气相色谱（上海天美分析仪器厂7890型色谱仪）、紫外-可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司754N）。1.3方法1.3.1样品的制备为对比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3种方法进行检测时的误差情况，笔者结合目前市场上常见成品白酒的酒精度分布，采用无甲醇酒精、蒸馏水配制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4种不同酒精度样品各1000 mL，然后，将每个酒精度的样品分为4份共计16个样品，再量取一定量的色谱纯甲醇分别加入到16个样品中，使样品的甲醇含量分别为0.1 g/L、0.4 g/L、0.8 g/L和1.2 g/L。具体样品规格见表1。1.3.2气相色谱法之一（固定相DNP）选用上海分析仪器厂生产的1102色谱仪，色谱柱采用填充柱，固定相为20%DNP。色谱条件：载气（N2）流速为150 mL/min；氢气（H2）流速为40 mL/min；空气流速为400 mL/min；气化室温度为160℃；检测器温度为150℃；柱温为90℃。打开N2000色谱工作站，选取正确的方法文件，吸取样品1μL进样检测，检测结果见表2。1.3.3气相色谱法之二（毛细管柱）选用上海天美分析仪器厂7890色谱仪，色谱柱为交联石英毛细管柱。色谱条件：载气（N2）流速1 mL/min；氢气（H2）流速30 mL/min；空气流速300 mL/min；检测器温度200℃[3]，柱温采用程序升温：初始温度40℃，保持3 min，升温速率为5℃/min，升至100℃后保持5 min，然后升温至200℃保持5 min。打开N2000色谱工作站，选取正确的方法文件，吸取样品1μL进样检测，检测结果见表2。1.3.4比色法根据试样中乙醇浓度适当取样置于25 mL具塞比色管中。吸取甲醇标准使用液分别置于25 mL具塞比色管中，并加入0.5 mL无甲醇的乙醇。于试样管及标准管中各加水至5 mL，再依次各加2 mL高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10 min，各加2 mL草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5 mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于20℃静置30 min，用2 cm比色杯，以零管调节零点，于波长590 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准系列目测比较。此外，还可以采用建立线性回归方程的方法来计算。检测结果见表2。2结果与分析2.1甲醇含量对测定结果的影响由表2可以看出，样品中甲醇含量的多少，对3种检测方法有着较为明显的影响，其变化曲线见图1。从图1可明显看出，当试样中甲醇含量小于0.4 g/L时（样品1～4甲醇含量为0.1 g/L、样品5～8甲醇含量为0.4 g/L），3种方法的检测结果差异较小；当甲醇含量大于0.4 g/L时（样品9～12甲醇含量为0.8 g/L、样品13～16甲醇含量为1.2 g/L），3种方法的检测结果差异较大。2.2酒精度对测定结果的影响酒精度对测定结果的影响也比较显著，以甲醇含量0.1 g/L的样品（样品1～4）为例，3种检测方法的结果见图2，其中横坐标1～4分别代表酒精度为34%vol、39%vol、44%vol和52%vol的样品。从图2可以看出，随着酒精度的增加，气相色谱法测定的甲醇含量误差有增大的趋势，其中，DNP气相色谱法受酒精度影响较大，毛细管柱气相色谱法次之。3结论3.1从检测结果看，当酒样中甲醇含量为0.1 g/L和0.4 g/L时，不同酒精度酒样，分别用3种检测方法检测所得结果之间差异较小；而当酒样中甲醇含量为0.8 g/L和1.2 g/L时，3种不同检测方法所得结果之间的差异较大，相比而言，DNP法的检测结果误差最大，结果偏高，毛细管柱次之。3.2酒精度为34%vol和39%vol的酒样采用3种检测方法的结果之间差异较小，而酒精度为44%vol和52%vol的酒样采用3种方法检测结果之间的差异较大，相比而言，DNP法的检测结果误差最大，毛细管柱次之。因此，在实际检验工作中，当酒精度含量大于40%vol时，不推荐使用DNP气相色谱法。参考文献：[1]GB/T5009.48-2003,蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法[S]．[2]李永生,齐娇娜,高秀峰.酒中甲醇测定方法的研究进展[J].酿酒科技,2006,(1)：84-89.[3]GB/T394.2-1994,酒精通用实验方法[S].

一般紫外好像不行，因为一般紫外都是测定共轭体系价电子的跃迁，所以甲醇好像不行