白酒中甲醇含量的测定，怎样用简单实用的方法测定食用酒精中甲醇的含量

加入苯甲酰氯，测定两种产物的比例，反推其含量。

含有微量甲醇的，不过甲醇的含量没有超过食用酒精的相关限值。

白酒分析多为FFAP柱其固定液为 FFAP高惰性交联极性化学名：聚乙二醇20M与对苯二甲酸的反应产物

搜一下：气相色谱法分析白酒中甲醇含量以及其他成分的定性测定

就是鉴别酒杂质 ---甲醇 品红亚硫酸比色法

原理甲醇在酸性情况下被高锰酸钾氧化成甲醛、甲醛在硫酸溶液中与变色酸作用呈紫红色反应。 试制(1)5肠磷酸水溶液

使用气相色谱仪

1 范围 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中醇酯醛的含量，本方法适用于各种香型白酒中醇酯醛含量的测定，其种类包括属于醇类的正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇，属于酯类的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯。

为什么我用分光光度法测定白酒中甲醇含量的测定时品红——亚硫酸溶液总显示红色呢？ 如题，按照国标进行显色剂的配制，严格规范操作，放置一夜后溶液变为黄色，达不到“透明”的要求，后用活性炭去除颜色，溶液为“透明”，但后续做标准曲线时，无目标颜色出现（蓝紫色），请问各位大神，有什么经验值得介绍的

虽然我很聪明，但这么说真的难到我了

对比法：甲醇在高锰酸钾-磷酸溶液中放置60 min氧化成甲醛,甲醛与乙酰丙酮在沸水浴中加热20 min进行显色反应,在波长为418 nm处,以试剂空白为参比,用分光光度法测定其吸光度.根据吸光度与溶液浓度的关系,计算出白酒中甲醇的含量.仅供参考

你好！你是想问实验步骤呢，还是问仪器操作。这个灵敏度比较低哈。希望对你有所帮助，望采纳。

你是想问实验步骤呢，还是问仪器操作。这个灵敏度比较低哈。

几种甲醇含量测定方法的比较 摘要：白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、蒸馏法等。采用气相色谱法和比 色法，对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测。结果表明，两种检测方法之间存在一定的差异，在实际检验过 程中应根据不同情况选用相应的测定方法。 关键词：白酒；甲醇；检测；气相色谱 甲醇是白酒中对人体有害的成分，为保障人体的健 康安全，国家发布的蒸馏酒及配制酒卫生标准中对白酒 中甲醇含量提出了严格的上限要求，以谷类为原料的白 酒中甲醇含量不得超过0.04 g/100 mL，以薯干及代用品 为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.12 g/100 mL[1]。但 是在白酒生产发酵过程中会自然产生甲醇，同时由于甲 醇和乙醇的沸点接近，目前绝大部分白酒生产厂家的蒸 馏设备很难将其完全分离开来，所以白酒中不可避免地 含有一定量的甲醇。 目前，国内外检测酒中甲醇含量的方法主要有比色 法、气相色谱法、高效液相色谱法、固定化酶流动注射分 析法、酶电极法、激光拉曼光谱法、Fourier变换红外光谱 法、折射法、蒸馏法等[2]。白酒生产企业中的甲醇检测，既 要保证结果的准确性，又要节约检测成本，准确及时地出 具检测结果。因此，许多企业根据自身实际情况，选用了 不同的检测方法。 DNP气相色谱法因具有稳定性好、操作简便、检测 速度快、成本低等优点，在白酒企业得到广泛的应用，但 该法用于甲醇检测的准确度变化尚不明确；毛细管气相 色谱法为GB/T394.2规定的醇类测定第一法，该法具有 灵敏度高、分离效能和选择性好的优点，但检测所用时间 较长。比色法是GB/T5009.48规定的甲醇检测方法，该法 使用的仪器简单,但操作较为繁琐，吸光度易受温度、时 间等因素影响，对检验员的操作水平要求较高。本文拟就 上述3种方法在测定白酒甲醇时的准确性进行对比实 验。 1材料与方法 1.1试剂 甲醇（色谱纯）、无甲醇酒精、蒸馏水、高锰酸钾-磷酸 溶液、草酸-硫酸溶液、品红-亚硫酸溶液。 1.2设备 气相色谱（上海分析仪器厂1102型色谱仪）、气相色 谱（上海天美分析仪器厂7890型色谱仪）、紫外-可见分 光光度计（上海精密科学仪器有限公司754N）。 1.3方法 1.3.1样品的制备 为对比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3种方法进行检测时的误差情况，笔者结合目前市场上 常见成品白酒的酒精度分布，采用无甲醇酒精、蒸馏水配 制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4种不同酒精度 样品各1000 mL，然后，将每个酒精度的样品分为4份共 计16个样品，再量取一定量的色谱纯甲醇分别加入到 16个样品中，使样品的甲醇含量分别为0.1 g/L、0.4 g/L、 0.8 g/L和1.2 g/L。具体样品规格见表1。 1.3.2气相色谱法之一（固定相DNP） 选用上海分析仪器厂生产的1102色谱仪，色谱柱采 用填充柱，固定相为20%DNP。 色谱条件：载气（N2）流速为150 mL/min；氢气（H2） 流速为40 mL/min；空气流速为400 mL/min；气化室温度 为160℃；检测器温度为150℃；柱温为90℃。 打开N2000色谱工作站，选取正确的方法文件，吸 取样品1μL进样检测，检测结果见表2。 1.3.3气相色谱法之二（毛细管柱） 选用上海天美分析仪器厂7890色谱仪，色谱柱为交 联石英毛细管柱。 色谱条件：载气（N2）流速1 mL/min；氢气（H2）流速 30 mL/min；空气流速300 mL/min；检测器温度200℃[3]， 柱温采用程序升温：初始温度40℃，保持3 min，升温速 率为5℃/min，升至100℃后保持5 min，然后升温至 200℃保持5 min。 打开N2000色谱工作站，选取正确的方法文件，吸 取样品1μL进样检测，检测结果见表2。 1.3.4比色法 根据试样中乙醇浓度适当取样置于25 mL具塞比 色管中。吸取甲醇标准使用液分别置于25 mL具塞比 色管中，并加入0.5 mL无甲醇的乙醇。于试样管及标准 管中各加水至5 mL，再依次各加2 mL高锰酸钾-磷酸 溶液，混匀，放置10 min，各加2 mL草酸-硫酸溶液，混 匀使之褪色，再各加5 mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于 20℃静置30 min，用2 cm比色杯，以零管调节零点，于波长590 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准 系列目测比较。此外，还可以采用建立线性回归方程的方 法来计算。检测结果见表2。 2结果与分析 2.1甲醇含量对测定结果的影响 由表2可以看出，样品中甲醇含量的多少，对3种检 测方法有着较为明显的影响，其变化曲线见图1。 从图1可明显看出，当试样中甲醇含量小于0.4 g/L 时（样品1～4甲醇含量为0.1 g/L、样品5～8甲醇含量 为0.4 g/L），3种方法的检测结果差异较小；当甲醇含量 大于0.4 g/L时（样品9～12甲醇含量为0.8 g/L、样品 13～16甲醇含量为1.2 g/L），3种方法的检测结果差异 较大。 2.2酒精度对测定结果的影响 酒精度对测定结果的影响也比较显著，以甲醇含量 0.1 g/L的样品（样品1～4）为例，3种检测方法的结果 见图2，其中横坐标1～4分别代表酒精度为34%vol、 39%vol、44%vol和52%vol的样品。 从图2可以看出，随着酒精度的增加，气相色谱法测 定的甲醇含量误差有增大的趋势，其中，DNP气相色谱 法受酒精度影响较大，毛细管柱气相色谱法次之。 3结论 3.1从检测结果看，当酒样中甲醇含量为0.1 g/L和0.4 g/L时，不同酒精度酒样，分别用3种检测方法检测 所得结果之间差异较小；而当酒样中甲醇含量为0.8 g/L 和1.2 g/L时，3种不同检测方法所得结果之间的差异较 大，相比而言，DNP法的检测结果误差最大，结果偏高， 毛细管柱次之。 3.2酒精度为34%vol和39%vol的酒样采用3种检 测方法的结果之间差异较小，而酒精度为44%vol和 52%vol的酒样采用3种方法检测结果之间的差异较 大，相比而言，DNP法的检测结果误差最大，毛细管柱 次之。因此，在实际检验工作中，当酒精度含量大于 40%vol时，不推荐使用DNP气相色谱法。 参考文献： [1]GB/T5009.48-2003,蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方 法[S]． [2]李永生,齐娇娜,高秀峰.酒中甲醇测定方法的研究进展[J].酿 酒科技,2006,(1)：84-89. [3]GB/T394.2-1994,酒精通用实验方法[S].