白酒甲醇怎么检验，酒中甲醇的测定方法

就是鉴别酒杂质 ---甲醇 品红亚硫酸比色法

原理甲醇在酸性情况下被高锰酸钾氧化成甲醛、甲醛在硫酸溶液中与变色酸作用呈紫红色反应。 试制(1)5肠磷酸水溶液

使用气相色谱仪

如何测定酒中的甲醇浓度？醇香的美酒是很多人的大爱，但是劣质酒中往往含有超量的甲醇。倘若有谁知道自己杯中的“佳酿”里面的甲醇超标，再怎么嗜酒的人也会大惊失色。有数据表明，人若误饮甲醇超过10毫升即可造成失明，而超过30毫升将危及生命。图1在我国，有关标准对酒类中甲醇最大残留量分别作出了具体的规定，其中，蒸馏酒(60度)、白(桃红)葡萄酒、红葡萄酒和伏特加分别为1200、250、400和50毫克/升。那么，在对酒的检验实践中，人们又是采取何种方式定量检测酒中的甲醇浓度的呢？事实上，我国卫生部门颁布过明确的检验办法(图2)。图2 GB/T5009.48-2003遵照GB/T5009.48-2003标准，检测人员可以采用气相色谱法来检测酒中甲醇的浓度(克/百毫升)，所谓气相色谱法，就是经过气相色谱仪将被测物质气化并分离其中各组分，将各组分浓度信号转变成电信号，显示为图谱与数字形式(图3)。一般而言，组分所占图谱峰面积的大小，直观的代表了其浓度的特征。具体可以根据所得的信号值，按照计算公式并结合参数校正换算成浓度大小。图3 气相色谱仪及甲醇检测气相色谱图除了气相色谱法外，GB/T5009.48-2003也提到可用比色法来测定甲醇的浓度，比色法的原理是，将试样中所含有的甲醇氧化成甲醛，生成的甲醛与品红亚硫酸反应，进一步生成蓝紫色物质。利用生成的蓝紫色物质的颜色深浅与已知甲醇浓度的对照品作比较来测定试样中甲醇的浓度。比色法使用的仪器为分光光度计(图4)。图4 分光光度计上述两种方法是我国国家标准所制定的检验方法。很多研究者也提出了诸如高效液相色谱法、酶电极法、折射法等方案。但每一种方案都或多或少受到经济成本、检测效果、灵敏度等条件的制约。总的来说，在检测酒类产品中所含甲醇浓度的时候，气相色谱法和比色法是比较经典的手段。参考文献：GB/T5009.48-2003《多维气相色谱法检测酒中甲醇》，伊雄海等，《分析化学》，2011，Vol. 39，No .5《食用酒中甲醇分析方法概述》，丁卓丽，《计量与测试技术》，2009，Vol. 36，No .8《酒中甲醇含量的测定方法》，江达，《科教导刊》2014(1)《食用酒中甲醇气相色谱分析方法研究》，张良，重庆大学 2002

1 范围 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中醇酯醛的含量，本方法适用于各种香型白酒中醇酯醛含量的测定，其种类包括属于醇类的正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇，属于酯类的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯。

原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。 三、试剂 配制。1.高锰酸钾－磷酸溶液 称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液 称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2?2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。3．品红－亚硫酸溶液 称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，ml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新 4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。 5．甲醇标淮应用液 吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。 6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。 7. 10％亚硫酸钠溶液四、仪器 分光光度计五、操作方法甲醇标准曲线制备与样品测定管号（25ml比色管） 0 1 2 3 4 5 样11 样12 甲醇标准液ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - - 56度酒样ml 0.6 0.6 56度无甲醇乙醇ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - - 去离子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4 高锰酸钾磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混匀静置10min 草酸硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混匀静置使褪色冷却 品红亚硫酸溶液 5 5 5 5 5 5 5 5 混匀在20至30摄氏度静置30min 以0管为调零点，于590nm波长处测吸光度 六测定结果管号 0 1 2 3 4 5 样11 样12 甲醇标准液ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - - 酒样ml - - - - - - 0.6 0.6 甲醇含量mg 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 吸光度值七、计算 1、绘制标准曲线，计算回归方程，计算样品管中甲醇的含量（mg） 2、计算样品中甲醇的含量（g/100ml）X=*100*1000mv 式中：X——样品中甲醇的含量，g/1000ml M——测定样品中所含甲醇相当于标准的毫克数，mg V——样品取样体积，ml

白酒里的甲醇的气相色谱检测有哪些方法的话：毛细管或填充柱,FID检测器组分的话：甲醇、高级醇、杂醇油等,就看你要检测哪些项目

有专门的白酒分析柱，应该可以检测的用db-1(1um膜厚)分离过甲醇和乙醇，分的不错，低温选用gdx-102色谱填充柱，能确保甲醇与乙醇的分离度，比较经济实惠！计算方法参照gb/t5009.48hp-innowax柱子也可以朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习！分析测试百科网这块做得不错，气相、液相、质谱、光谱、化学分析。这方面的专家比较多，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，网址百度搜下就有。

兑水验真身：往酒杯里倒与酒等量的纯净水，看酒体是否变浑浊，如果是水晶透明，便是纯酒精的酒。而变浑浊了则是粮食酒。这是因为粮食酒中某些物质在低度酒中溶解度减小，从而析出，造成失光混浊；而酒精中这类物质甚微，所以加水后不会混浊。点火燃烧法：将适量白酒倒入杯中后点火，观察火焰熄灭后剩余的酒体，如果酒体浑浊是粮食酒，酒体清澈是酒精酒。因为纯粮白酒含有酸酯等成分，酯不溶于水，所以呈浑浊状

你说的工业酒精应该就是指的95%纯度的粗醇，95%粗醇生产出来本身就含有4%左右的甲醇和1%左右的水。如果需要99.99%的精醇就需要另外一种工艺把甲醇和水除去。

几种甲醇含量测定方法的比较摘要：白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、蒸馏法等。采用气相色谱法和比色法，对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测。结果表明，两种检测方法之间存在一定的差异，在实际检验过程中应根据不同情况选用相应的测定方法。关键词：白酒；甲醇；检测；气相色谱甲醇是白酒中对人体有害的成分，为保障人体的健康安全，国家发布的蒸馏酒及配制酒卫生标准中对白酒中甲醇含量提出了严格的上限要求，以谷类为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.04 g/100 mL，以薯干及代用品为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.12 g/100 mL[1]。但是在白酒生产发酵过程中会自然产生甲醇，同时由于甲醇和乙醇的沸点接近，目前绝大部分白酒生产厂家的蒸馏设备很难将其完全分离开来，所以白酒中不可避免地含有一定量的甲醇。目前，国内外检测酒中甲醇含量的方法主要有比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、固定化酶流动注射分析法、酶电极法、激光拉曼光谱法、Fourier变换红外光谱法、折射法、蒸馏法等[2]。白酒生产企业中的甲醇检测，既要保证结果的准确性，又要节约检测成本，准确及时地出具检测结果。因此，许多企业根据自身实际情况，选用了不同的检测方法。DNP气相色谱法因具有稳定性好、操作简便、检测速度快、成本低等优点，在白酒企业得到广泛的应用，但该法用于甲醇检测的准确度变化尚不明确；毛细管气相色谱法为GB/T394.2规定的醇类测定第一法，该法具有灵敏度高、分离效能和选择性好的优点，但检测所用时间较长。比色法是GB/T5009.48规定的甲醇检测方法，该法使用的仪器简单,但操作较为繁琐，吸光度易受温度、时间等因素影响，对检验员的操作水平要求较高。本文拟就上述3种方法在测定白酒甲醇时的准确性进行对比实验。1材料与方法1.1试剂甲醇（色谱纯）、无甲醇酒精、蒸馏水、高锰酸钾-磷酸溶液、草酸-硫酸溶液、品红-亚硫酸溶液。1.2设备气相色谱（上海分析仪器厂1102型色谱仪）、气相色谱（上海天美分析仪器厂7890型色谱仪）、紫外-可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司754N）。1.3方法1.3.1样品的制备为对比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3种方法进行检测时的误差情况，笔者结合目前市场上常见成品白酒的酒精度分布，采用无甲醇酒精、蒸馏水配制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4种不同酒精度样品各1000 mL，然后，将每个酒精度的样品分为4份共计16个样品，再量取一定量的色谱纯甲醇分别加入到16个样品中，使样品的甲醇含量分别为0.1 g/L、0.4 g/L、0.8 g/L和1.2 g/L。具体样品规格见表1。1.3.2气相色谱法之一（固定相DNP）选用上海分析仪器厂生产的1102色谱仪，色谱柱采用填充柱，固定相为20%DNP。色谱条件：载气（N2）流速为150 mL/min；氢气（H2）流速为40 mL/min；空气流速为400 mL/min；气化室温度为160℃；检测器温度为150℃；柱温为90℃。打开N2000色谱工作站，选取正确的方法文件，吸取样品1μL进样检测，检测结果见表2。1.3.3气相色谱法之二（毛细管柱）选用上海天美分析仪器厂7890色谱仪，色谱柱为交联石英毛细管柱。色谱条件：载气（N2）流速1 mL/min；氢气（H2）流速30 mL/min；空气流速300 mL/min；检测器温度200℃[3]，柱温采用程序升温：初始温度40℃，保持3 min，升温速率为5℃/min，升至100℃后保持5 min，然后升温至200℃保持5 min。打开N2000色谱工作站，选取正确的方法文件，吸取样品1μL进样检测，检测结果见表2。1.3.4比色法根据试样中乙醇浓度适当取样置于25 mL具塞比色管中。吸取甲醇标准使用液分别置于25 mL具塞比色管中，并加入0.5 mL无甲醇的乙醇。于试样管及标准管中各加水至5 mL，再依次各加2 mL高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10 min，各加2 mL草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5 mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于20℃静置30 min，用2 cm比色杯，以零管调节零点，于波长590 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准系列目测比较。此外，还可以采用建立线性回归方程的方法来计算。检测结果见表2。2结果与分析2.1甲醇含量对测定结果的影响由表2可以看出，样品中甲醇含量的多少，对3种检测方法有着较为明显的影响，其变化曲线见图1。从图1可明显看出，当试样中甲醇含量小于0.4 g/L时（样品1～4甲醇含量为0.1 g/L、样品5～8甲醇含量为0.4 g/L），3种方法的检测结果差异较小；当甲醇含量大于0.4 g/L时（样品9～12甲醇含量为0.8 g/L、样品13～16甲醇含量为1.2 g/L），3种方法的检测结果差异较大。2.2酒精度对测定结果的影响酒精度对测定结果的影响也比较显著，以甲醇含量0.1 g/L的样品（样品1～4）为例，3种检测方法的结果见图2，其中横坐标1～4分别代表酒精度为34%vol、39%vol、44%vol和52%vol的样品。从图2可以看出，随着酒精度的增加，气相色谱法测定的甲醇含量误差有增大的趋势，其中，DNP气相色谱法受酒精度影响较大，毛细管柱气相色谱法次之。3结论3.1从检测结果看，当酒样中甲醇含量为0.1 g/L和0.4 g/L时，不同酒精度酒样，分别用3种检测方法检测所得结果之间差异较小；而当酒样中甲醇含量为0.8 g/L和1.2 g/L时，3种不同检测方法所得结果之间的差异较大，相比而言，DNP法的检测结果误差最大，结果偏高，毛细管柱次之。3.2酒精度为34%vol和39%vol的酒样采用3种检测方法的结果之间差异较小，而酒精度为44%vol和52%vol的酒样采用3种方法检测结果之间的差异较大，相比而言，DNP法的检测结果误差最大，毛细管柱次之。因此，在实际检验工作中，当酒精度含量大于40%vol时，不推荐使用DNP气相色谱法。参考文献：[1]GB/T5009.48-2003,蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法[S]．[2]李永生,齐娇娜,高秀峰.酒中甲醇测定方法的研究进展[J].酿酒科技,2006,(1)：84-89.[3]GB/T394.2-1994,酒精通用实验方法[S].

一般紫外好像不行，因为一般紫外都是测定共轭体系价电子的跃迁，所以甲醇好像不行