1，反相色谱柱柱温一般是多少度
看使用的柱子的说明书，因为各个柱的使用极限温度都不一样的,一般30-40度吧
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2，气相色谱仪的柱箱温度设置为多少并说明理由谢谢
1.你的程序升温的初始温度80℃达不到80℃，说明你的温控系统有问题，柱子温度降到30℃都可以。2.还有就是你分析的物质沸点是259℃，那么你的柱温一定要高于这个沸点值。如果里面有高沸物的话建议柱温设置280℃。如果柱温过低的话，高沸物会残留在柱子里的，造成柱子损坏和下次分析的误差增大。
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3，waters色谱柱柱温箱温度怎么设置
应该在操作软件里，当您设定仪器方法时，会有温度控制方面的选项。实在不行，就打他们的400电话。
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4，顶空色相色谱分析时乙醇的出峰时间大概在什么时间
不同柱子 不同的色谱条件 不同的顶空条件出峰的时间都会有差别如测血样：2m*2mm玻璃填充柱(详细规格略)、柱温75度、进样口150度、载气流速30ml/min氦气或氮气 顶空条件略此条件下乙醇峰约2min；如测啤酒：30m*0.32mm*1.2um毛细管柱柱温初始12度，恒温2min，7度/分升至150度，15度/分升至200度，保持2min…此条件下乙醇峰约3min
5，为什么加热速度快会使柱内温度梯度变小
如果这类物质温度升高，溶解度增大了，所以成为不饱和溶液；还有就是加热分解也会变得不饱和。不过有些物质温度升高溶解度降低，那么还是饱和的
6，高效液相色谱仪柱温箱温度一般设置多少度
高效液相色谱仪柱温箱温度紫外检测器一般设为30度，荧光检测器40度。高效液相色谱仪柱温箱是高效液相色谱仪分析中用来控制液相色谱柱温度的温度控制仪器。能准确、稳定地控制液相色谱柱的稳定性。有利于提高液相色谱柱的灵敏度，提高光谱峰的分辨率，加快分离速度，缩短分析时间，保证分析结果。准确度和再现性。对于高效液相色谱仪而言，柱温的升高可以加快分离过程，但样品的不稳定保留时间会增加检测的难度，分辨率也会降低。扩展资料一般来说，高效液相色谱仪色谱分析的过程取决于流动相和固定相结合分离的差异，从而实现物质的分离。温度会影响结合分离过程，从而影响高效液相色谱仪色谱分析过程。影响柱分离度的因素有：柱型、性质(粒径、粒度分布等)、填充条件、柱长、流动相类型、流速以及决定柱效率的物质性质。主要结果如下：（1）色谱柱越长，填料性能越好，组分间的分离效果越好，但色谱柱越长，压降越大，输入压力受到限制。如果高效液相色谱柱长度过长会增加进出口压力比，反之会降低分离度。（2）柱填料的粒径也是主要因素，颗粒越细，由于表面积的增加，其分辨率效果越好，但微粒会增加柱的压降并起到反应的作用；（3）柱温对分离效果也有很大的影响，因为气体在液体中的溶解度或固体表面的吸附程度随着温度的升高而降低。在气-液色谱分析中，当温度超过一定温度时，静态液体通常从高效液相色谱仪色谱柱中蒸发，因此在选择高效液相色谱仪色谱柱温度时应考虑样品的沸腾。点。一般情况下，它略低于样品的平均沸点。
7，液相色谱中死体积对分离度和出峰时间有什么影响
液相色谱中，死体积对分离度和出峰时间有什么影响由流动相和固定相对被测物质的不同选择性而决定的。次要因素还有流速，柱温等。决定因素如下：1，物质本身性质2，固定相（色谱柱填料，长短，粒径）3，流动相（包括有机相水相配比，pH值，有机相组成，水相中缓冲盐组成，缓冲盐浓度，是否加入表面活性剂，是否加入离子对试剂等）4，流速（改变全部出峰时间，不会改变出峰顺序和相对保留时间）5，柱温6，色谱仪死体积（不同仪器有差异，同一仪器上测定死体积时间随流速而有轻微变化）
8，酒精饮料中乙醇含量的测定
饮料中的乙醇含量一般都比较低，用附温比重瓶法和比重计法,一般不易准确测 出，国际标准方法和国家标准方法均采用蒸馏法分离乙醇，在硫酸介质中用重铬酸钾氧化，然后在指示剂一菲咯啉硫酸亚铁的存在下，用硫酸亚铁铵滴定过量 的重铬酸钾，该法只适用于乙醇含量不高于5％的果蔬汁制品，具有一定的局限性且方法比较烦琐。而采用样品用注射器吸取后直接过通C18柱后进样，用气相色谱法测定，但此法不仅适用于果蔬汁饮料，而且适用于含乳饮料及果酒、米酒 、啤酒等饮料中乙醇的测定．方法简便、快捷、准确可靠．平均回收率为 9 8 .6％，检出限为7 .7 m ／L． 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 仪器： 1 1 0 2 型气相色谱仪配 有氢火焰检测器( F I D) 和数据处理机，C 18小柱用专 用注射器； 色谱柱：大口径白酒常规分析专用毛细管柱,无水乙醇( 色谱纯) ． 1.2 样品前处理 直接用专用注射器吸取样液，待装配好C18小柱后推动注射器使样液经过 C 1 8 小柱后流出，得到清亮的滤液，供C,C分析用． 1.3 色谱条件 柱温：程序升温65℃(3min)l30℃(2min) ， 检测器温度 ：200.进样器温度：200 载气： 高纯氮，流速4.0rnL／min：氢气流速：22.5mL／min：空气：160mE/rain． 尾吹：39.0rnL/min 进样量：0.5ptL．检举 饮料中的乙醇含量一般都比较低，用附温比重瓶法和比重计法,一般不易准确测 出，国际标准方法和国家标准方法均采用蒸馏法分离乙醇，在硫酸介质中用重铬酸钾氧化，然后在指示剂一菲咯啉硫酸亚铁的存在下，用硫酸亚铁铵滴定过量 的重铬酸钾，该法只适用于乙醇含量不高于5％的果蔬汁制品，具有一定的局限性且方法比较烦琐。而采用样品用注射器吸取后直接过通C18柱后进样，用气相色谱法测定，但此法不仅适用于果蔬汁饮料，而且适用于含乳饮料及果酒、米酒 、啤酒等饮料中乙醇的测定．方法简便、快捷、准确可靠．平均回收率为 9 8 .6％，检出限为7 .7 m ／L． 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 仪器： 1 1 0 2 型气相色谱仪配 有氢火焰检测器( F I D) 和数据处理机，C 18小柱用专 用注射器； 色谱柱：大口径白酒常规分析专用毛细管柱,无水乙醇( 色谱纯) ． 1.2 样品前处理 直接用专用注射器吸取样液，待装配好C18小柱后推动注射器使样液经过 C 1 8 小柱后流出，得到清亮的滤液，供C,C分析用． 1.3 色谱条件 柱温：程序升温65℃(3min)l30℃(2min) ， 检测器温度 ：200.进样器温度：200 载气： 高纯氮，流速4.0rnL／min：氢气流速：22.5mL／min：空气：160mE/rain． 尾吹：39.0rnL/min最简单的测定乙醇的浓度的方法就是用酒精比重计呀应用的是物理上的浮力原理，酒精计上都有浓度的刻度，只要放进去不沉底，一读数就能知道酒精的浓度了！！饮用酒中甲醇及杂醇油浓度可用气相色谱法测定,但该法不能同时测定饮用酒中的乙醇浓度,如利用酒精比重法测定,误差较大.另外,在测定甲醇和杂醇油的含量时,必须把饮用酒中的乙醇浓度折算成60度后通过计算获得,所以要求乙醇浓度必须准确,否则将直接影响计算结果.我们利用气相色谱通过大量试验,摸索出同时测定饮用酒中乙醇、甲醇、杂醇油的方法.该法简便、灵敏、快速、结果可靠
9，传统酿酒夏天发酵温度要控制在多少度
不适宜酿造，有降温设备的话，控制在25左右白酒俗称烧酒，是一种高浓度的酒精饮料，一般为50～65度。根据所用糖化、发酵菌种和酿造工艺的不同，它可分为大曲酒、小曲酒、麸曲酒三大类，其中麸曲酒又可分为固态发酵酒与液态发酵酒二种。 原料配方 凡含有淀粉和糖类的原料均可酿制白酒，但不同的原料酿制出的白酒风味各不相同。粮食类的高粱、玉米、大麦；薯类的甘薯、木薯；含糖原料甘蔗及甜菜的渣、废糖蜜等均可制酒。此外，高粱糠、米糠、麸皮、淘米水、淀粉渣、甘薯拐子、甜菜头尾等，均可作为代用原料。野生植物，如橡子、菊芋、杜梨、金樱子等，也可作为代用原料。 我国传统的白酒酿造工艺为固态发酵法，在发酵时需添加一些辅料，以调整淀粉浓度，保持酒醅的松软度，保持浆水。常用的辅料有稻壳、谷糠、玉米芯、高粱壳、花生皮等。 酒曲、酒母 除了原料和辅料之外，还需要有酒曲。以淀粉原料生产白酒时，淀粉需要经过多种淀粉酶的水解作用，生成可以进行发酵的糖，这样才能为酵母所利用，这一过程称之为糖化，所用的糖化剂称为曲（或酒曲、糖化曲）。曲是以含淀粉为主的原料做培养基，培养多种霉菌，积累大量淀粉酶，是一种粗制的酶制剂。目前常用的糖化曲有大曲（生产名酒、优质酒用），小曲（生产小曲酒用）和麸曲（生产麸曲白酒用）。生产中使用最广的是麸曲。 此外，糖被酵母菌分泌的酒化酶作用，转化为酒精等物质，即称之为酒精发酵，这一过程所用的发酵剂称为酒母。酒母是以含糖物质为培养基，将酵母菌经过相当纯粹的扩大培养，所得的酵母菌增殖培养液。生产上多用大缸酒母。 所用设备 1.原料处理及运送设备。有粉碎机、皮带输送机、斗式提升机、螺旋式输送机、送风设备等。 2．拌料、蒸煮及冷却设备。有润料槽、拌料槽、绞龙、连续蒸煮机（大厂使用）、甑桶（小厂使用）、晾渣机、通风晾渣设备。 3．发酵设备。水泥发酵池（大厂用）、陶缸（小厂用）等。 4．蒸酒设备。蒸酒机（大厂用）、甑桶（小厂用）等。 我国的白酒生产有固态发酵和液态发酵两种，固态发酵的大曲、小曲、麸曲等工艺中，麸曲白酒在生产中所占比重较大，故此处仅简述麸曲白酒的工艺。 制作方法 1．原料粉碎。原料粉碎的目的在于便于蒸煮，使淀粉充分被利用。根据原料特性，粉碎的细度要求也不同，薯干、玉米等原料，通过20孔筛者占60%以上。 2．配料。将新料、酒糟、辅料及水配合在一起，为糖化和发酵打基础。配料要根据甑桶、窖子的大小、原料的淀粉量、气温、生产工艺及发酵时间等具体情况而定，配料得当与否的具体表现，要看入池的淀粉浓度、醅料的酸度和疏松程度是否适当，一般以淀粉浓度14～16%、酸度0.6～0.8、润料水分48～50%为宜。 3．蒸煮糊化。利用蒸煮使淀粉糊化。有利于淀粉酶的作用，同时还可以杀死杂菌。蒸煮的温度和时间视原料种类、破碎程度等而定。一般常压蒸料20～30分钟。蒸煮的要求为外观蒸透，熟而不粘，内无生心即可。 将原料和发酵后的香醅混合，蒸酒和蒸料同时进行，称为"混蒸混烧"，前期以蒸酒为主，甑内温度要求85～90℃，蒸酒后，应保持一段糊化时间。 若蒸酒与蒸料分开进行，称之为"清蒸清烧"。 4．冷却。蒸熟的原料，用扬渣或晾渣的方法，使料迅速冷却，使之达到微生物适宜生长的温度，若气温在5～10℃时，品温应降至30～32℃，若气温在10～15℃时，品温应降至25～28℃，夏季要降至品温不再下降为止。扬渣或晾渣同时还可起到挥发杂味、吸收氧气等作用。 5．拌醅。固态发酵麸曲白酒，是采用边糖化边发酵的双边发酵工艺，扬渣之后，同时加入曲子和酒母。酒曲的用量视其糖化力的高低而定，一般为酿酒主料的8～10%，酒母用量一般为总投料量的4～6%（即取4～6%的主料作培养酒母用）。为了利于酶促反应的正常进行，在拌醅时应加水（工厂称加浆），控制入池时醅的水分含量为58～62%。 6．入窖发酵。入窖时醅料品温应在18～20℃（夏季不超过26℃），入窖的醅料既不能压的紧，也不能过松，一般掌握在每立方米容积内装醅料630～640公斤左右为宜。装好后，在醅料上盖上一层糠，用窖泥密封，再加上一层糠。 发酵过程主要是掌握品温，并随时分析醅料水分、酸度、酒量、淀粉残留量的变化。发酵时间的长短，根据各种因素来确定，有3天、4～5天不等。一般当窖内品温上升至36～37℃时，即可结束发酵。 7．蒸酒。发酵成熟的醅料称为香醅，它含有极复杂的成分。通过蒸酒把醅中的酒精、水、高级醇、酸类等有效成分蒸发为蒸汽，再经冷却即可得到白酒。蒸馏时应尽量把酒精、芳香物质、醇甜物质等提取出来，并利用掐头去尾的方法尽量除去杂质 那个酒就一点点的留下来，用陶瓷罐装好，再放在地窖中封藏，注意了这里有三个阶段，前后期的酒比较戳捏，中
10，721紫外分光光度计能测出酒中的甲醇含量吗如何测啊
几种甲醇含量测定方法的比较摘要：白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、蒸馏法等。采用气相色谱法和比色法，对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测。结果表明，两种检测方法之间存在一定的差异，在实际检验过程中应根据不同情况选用相应的测定方法。关键词：白酒；甲醇；检测；气相色谱甲醇是白酒中对人体有害的成分，为保障人体的健康安全，国家发布的蒸馏酒及配制酒卫生标准中对白酒中甲醇含量提出了严格的上限要求，以谷类为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.04 g/100 mL，以薯干及代用品为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.12 g/100 mL[1]。但是在白酒生产发酵过程中会自然产生甲醇，同时由于甲醇和乙醇的沸点接近，目前绝大部分白酒生产厂家的蒸馏设备很难将其完全分离开来，所以白酒中不可避免地含有一定量的甲醇。目前，国内外检测酒中甲醇含量的方法主要有比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、固定化酶流动注射分析法、酶电极法、激光拉曼光谱法、Fourier变换红外光谱法、折射法、蒸馏法等[2]。白酒生产企业中的甲醇检测，既要保证结果的准确性，又要节约检测成本，准确及时地出具检测结果。因此，许多企业根据自身实际情况，选用了不同的检测方法。DNP气相色谱法因具有稳定性好、操作简便、检测速度快、成本低等优点，在白酒企业得到广泛的应用，但该法用于甲醇检测的准确度变化尚不明确；毛细管气相色谱法为GB/T394.2规定的醇类测定第一法，该法具有灵敏度高、分离效能和选择性好的优点，但检测所用时间较长。比色法是GB/T5009.48规定的甲醇检测方法，该法使用的仪器简单,但操作较为繁琐，吸光度易受温度、时间等因素影响，对检验员的操作水平要求较高。本文拟就上述3种方法在测定白酒甲醇时的准确性进行对比实验。1材料与方法1.1试剂甲醇（色谱纯）、无甲醇酒精、蒸馏水、高锰酸钾-磷酸溶液、草酸-硫酸溶液、品红-亚硫酸溶液。1.2设备气相色谱（上海分析仪器厂1102型色谱仪）、气相色谱（上海天美分析仪器厂7890型色谱仪）、紫外-可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司754N）。1.3方法1.3.1样品的制备为对比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3种方法进行检测时的误差情况，笔者结合目前市场上常见成品白酒的酒精度分布，采用无甲醇酒精、蒸馏水配制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4种不同酒精度样品各1000 mL，然后，将每个酒精度的样品分为4份共计16个样品，再量取一定量的色谱纯甲醇分别加入到16个样品中，使样品的甲醇含量分别为0.1 g/L、0.4 g/L、0.8 g/L和1.2 g/L。具体样品规格见表1。1.3.2气相色谱法之一（固定相DNP）选用上海分析仪器厂生产的1102色谱仪，色谱柱采用填充柱，固定相为20%DNP。色谱条件：载气（N2）流速为150 mL/min；氢气（H2）流速为40 mL/min；空气流速为400 mL/min；气化室温度为160℃；检测器温度为150℃；柱温为90℃。打开N2000色谱工作站，选取正确的方法文件，吸取样品1μL进样检测，检测结果见表2。1.3.3气相色谱法之二（毛细管柱）选用上海天美分析仪器厂7890色谱仪，色谱柱为交联石英毛细管柱。色谱条件：载气（N2）流速1 mL/min；氢气（H2）流速30 mL/min；空气流速300 mL/min；检测器温度200℃[3]，柱温采用程序升温：初始温度40℃，保持3 min，升温速率为5℃/min，升至100℃后保持5 min，然后升温至200℃保持5 min。打开N2000色谱工作站，选取正确的方法文件，吸取样品1μL进样检测，检测结果见表2。1.3.4比色法根据试样中乙醇浓度适当取样置于25 mL具塞比色管中。吸取甲醇标准使用液分别置于25 mL具塞比色管中，并加入0.5 mL无甲醇的乙醇。于试样管及标准管中各加水至5 mL，再依次各加2 mL高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10 min，各加2 mL草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5 mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于20℃静置30 min，用2 cm比色杯，以零管调节零点，于波长590 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准系列目测比较。此外，还可以采用建立线性回归方程的方法来计算。检测结果见表2。2结果与分析2.1甲醇含量对测定结果的影响由表2可以看出，样品中甲醇含量的多少，对3种检测方法有着较为明显的影响，其变化曲线见图1。从图1可明显看出，当试样中甲醇含量小于0.4 g/L时（样品1～4甲醇含量为0.1 g/L、样品5～8甲醇含量为0.4 g/L），3种方法的检测结果差异较小；当甲醇含量大于0.4 g/L时（样品9～12甲醇含量为0.8 g/L、样品13～16甲醇含量为1.2 g/L），3种方法的检测结果差异较大。2.2酒精度对测定结果的影响酒精度对测定结果的影响也比较显著，以甲醇含量0.1 g/L的样品（样品1～4）为例，3种检测方法的结果见图2，其中横坐标1～4分别代表酒精度为34%vol、39%vol、44%vol和52%vol的样品。从图2可以看出，随着酒精度的增加，气相色谱法测定的甲醇含量误差有增大的趋势，其中，DNP气相色谱法受酒精度影响较大，毛细管柱气相色谱法次之。3结论3.1从检测结果看，当酒样中甲醇含量为0.1 g/L和0.4 g/L时，不同酒精度酒样，分别用3种检测方法检测所得结果之间差异较小；而当酒样中甲醇含量为0.8 g/L和1.2 g/L时，3种不同检测方法所得结果之间的差异较大，相比而言，DNP法的检测结果误差最大，结果偏高，毛细管柱次之。3.2酒精度为34%vol和39%vol的酒样采用3种检测方法的结果之间差异较小，而酒精度为44%vol和52%vol的酒样采用3种方法检测结果之间的差异较大，相比而言，DNP法的检测结果误差最大，毛细管柱次之。因此，在实际检验工作中，当酒精度含量大于40%vol时，不推荐使用DNP气相色谱法。参考文献：[1]GB/T5009.48-2003,蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法[S]．[2]李永生,齐娇娜,高秀峰.酒中甲醇测定方法的研究进展[J].酿酒科技,2006,(1)：84-89.[3]GB/T394.2-1994,酒精通用实验方法[S].一般紫外好像不行，因为一般紫外都是测定共轭体系价电子的跃迁，所以甲醇好像不行